很多客戶購買了智感微電極分析系統(tǒng)設備之后無從下手,針對大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠對您有所幫助~以下內(nèi)容為ph微電極的使用操作方法:
1、電極穩(wěn)定
將pH電極和參比電極一起放置于中性緩沖溶液中進行穩(wěn)定(通常10-20min, 待信號值穩(wěn)定即可)。
2、電極校正
建議多點校正,最少取三個校正點。
※ 可進行多次校準,選擇最佳校準曲線進行應用;
※ 校正時要保持校正液和待測液溫度、噪音相對一致;
※ 做校正時建議先做中性,再做酸性,最后做堿性校正(堿性穩(wěn)定需要較長時間)。
標準緩沖溶液配制方法
◆ pH6.86標準緩沖溶液:將標準pH值為6.86的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即pH=6.86緩沖溶液;
◆ pH4.0標準緩沖溶液:將標準pH值為4.0的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即為pH=4.0緩沖溶液;
◆ pH9.18標準緩沖溶液:將標準pH值為9.18的粉末定容至250ml容量瓶,所獲得即pH=9.18緩沖溶液。
2.1pH微電極校準步驟
【電極設置】
◆ 電極類型—— pH
【校準設置】
1.將pH微電極和參比電極同時放在pH=6.86緩沖溶液中,軟件點擊開始校準——
輸入pH校準點6.86——等待電壓信號穩(wěn)定后點擊增加點;
2.將pH微電極和參比電極同時放在pH=4緩沖溶液中,軟件點擊開始校準——輸入pH校準點 4 ——等待電壓信號穩(wěn)定后點擊增加點;
3.將pH微電極和參比電極同時放在pH=9.18緩沖溶液中,軟件點擊開始校準——輸入pH校準點9.18——電壓信號穩(wěn)定后點擊增加點;
4.兩點校正后建立標準曲線;
5.點擊生成曲線;
6.點擊應用曲線;
7.電極校準結束。
3、電極測定
3.1pH微電極樣品測試步驟
將標準緩沖溶液更換為即將要測試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進入正式的測試環(huán)節(jié)。
【校準值】
溫度/斜率/截距/電壓/pH的數(shù)值由上一步驟中電極校準而來,此為默認數(shù)值無需變動。
【手動調整】
◆ 肉眼觀察到電極末端到達水-沉積物界面時設置零點
【測量設置】(舉例)
◆ 步進間隔(μm):500
◆ 步進時間(s):1
◆ 測定時間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測試距離(μm):30000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點上偏移(μm):5000——(需要測量界面上水樣的測試距離)
◆ 點擊保存設置
【測量進度】
◆ 開始(以上設置完成后點擊開始按鈕)
◆ 結束(點擊此按鈕,電極末端會再次回到初始設置的位置,測定流程結束。測定數(shù)據(jù)自動保存在軟件默認位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
※ pH電極的精度0.1,所以信號在5-9mV范圍內(nèi)波動屬正常。
4、電極清洗
4.1電極清洗
測定完畢后將電極從卡槽中取出,先用酒精沖洗末端,再用0.01 M鹽酸沖洗,接著用pH 4.01緩沖液沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。
注:如果測試的是酸性溶液需用堿性溶液清洗,反之則用堿性溶液清洗。參比電極測量完成后可用去離子水清洗,用無塵紙擦拭干凈。
5、pH電極使用注意事項
5.1 初學者使用微電極時,應將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅硬物體,碰斷電極末端;
5.2 穿刺樣品之前檢查以下幾項:推進器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動;電極是否固定緊,確保測定樣品時電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
5.3 若測量過程較長,所用電腦一定不能設置成自動休眠模式;
5.4 測量完成后先關軟件,再拔電極,最后關閉主機電源;
5.5 測完一個樣品后需對電極進行清洗,方可進行下一個樣品的測試,清洗方法參照4.4電極清洗 ;
5.6 pH電極不能測定沒有濕度的樣品(必須有水才能與參比電極形成閉合回路)。
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