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智感環(huán)境微電極分析系統配套耗材——DO微電極使用說明

更新時間:2024-03-28   點擊次數:430次

很多客戶購買了智感微電極分析系統設備之后無從下手,針對大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠對您有所幫助~以下內容為DO微電極的使用操作方法:


1、DO電極測量原理

反應陰極和陽極之間加-800mV的極化電壓時,反應陰極開始工作,被測溶液中的溶解氧會穿過選擇性透氧膜,持續(xù)地擴散到電解液中,并在反應陰極上被還原,同時陽極上的銀失去電子發(fā)生氧化反應,還原反應和氧化反應共同組成電荷遷移的全過程,由此產生擴散電流并形成電流回路。

2、測定范圍

可測試范圍0-100%,電極響應時間≤1s。使用壽命3個月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃,使用環(huán)境pH值2-10。

3、電極儲存

3.1建議將電極放置于保護套管中,平放保存于包裝盒中(此保存方法在后期使用時需要較長時間的極化;

3.2建議定期將電極進行極化,以保持其活性,極化步驟見4.1極化。

※ 如長時間無使用需求,每間隔1到2周時要將DO電極取出極化6h左右。

4、電極極化


4.1極化(保證基線穩(wěn)定)

打開主機電源,將DO微電極連接線插頭插入DO通道的插孔中,隨后將電極放置于去離子水中進行極化,電壓設置-800mV,電極電流逐漸變小最后趨于平穩(wěn)狀態(tài);

※ DO微電極極化時間需4-8h左右;若電極長時間未用(一周以上),極化時間需要12h左右。

※ 新電極初次使用時,建議極化時間12h以上,電極若長時間不用,也需要定期進行極化, 以免影響電極使用壽命。

4.2電極校正


無氧水溶液四種配制方法


1.以5L/min的速率通氮氣5分鐘以上,驅除99.99%的氧氣;

2.用0.1M抗壞血酸鈉和0.1M氫氧化鈉的混合溶液(1:1混合)(或者是0.1M抗壞血酸和0.2M氫氧化鈉的混合溶液;

3.用0.5M無水亞硫酸鈉溶液;

4.如暫時無這些試劑,也可用可樂進行替代(利用CO2排掉電極中殘存氧)。

氧飽和水溶液配制方法

取一定量與待測液溫度和鹽度類似的溶液,用泵通空氣5分鐘以上,制成氧飽和溶液。

5、DO微電極校準步驟

(以下所有步驟在【電極校準】界面操作)

※ 校正溶液和樣品的噪音、溫度和鹽度要接近;

※ 無氧水中的信號值要低于氧飽和溶液中信號值的10%。

【電極設置】

電極類型——   O2

電壓—— -800mV

【校準設置】

1.將DO微電極放在無氧水溶液中,軟件點擊開始校準——輸入DO校準點0——等待電流信號穩(wěn)定后點擊增加點;

2.將DO微電極放在氧飽和水溶液中,軟件點擊開始校準——輸入DO校準點 250.5 ——等待電流信號穩(wěn)定后點擊增加點;

3.兩點校正后建立標準曲線;

4.點擊生成曲線;

5.點擊應用曲線;

6.電極校準結束。

6、DO微電極樣品測試步驟

將電極從飽和氧中取出,將電極置于零氧溶液中使電極恢復到零氧狀態(tài),然后將標準緩沖溶液更換為即將要測試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進入正式的測試環(huán)節(jié)。

【校準值】

溫度/斜率/截距/電流/O2的數值由上一步驟中電極校準而來,此為默認數值無需變動。

【手動調整】

◆ 肉眼觀察到電極末端到達水-沉積物界面時設置零點

【測量設置】(舉例)

◆ 步進間隔(μm):500

◆ 步進時間(s):1

◆ 測定時間(s):4——(通常3秒或者4秒)

◆ 測試距離(μm):30000——(包括界面上和界面下的距離)

◆ 零點上偏移(μm):5000——(需要測量界面上水樣的測試距離)

◆ 保存設置

【測量進度】

◆ 開始(以上設置完成后點擊開始按鈕)

◆ 結束(點擊此按鈕,電極末端會再次回到初始設置的位置,測定流程結束。測定數據自動保存在軟件默認位置)

◆ 另存(可將原始數據保存到自定義位置)

7、電極清洗

7.1測定完一個樣品要及時清洗,不要讓末端堵塞;

7.2用乙醇清洗時不能帶保護套管;

7.3清洗時先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質,如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來清洗。

8、使用注意事項


8.1初學者使用微電極時,應將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅硬物體,碰斷電極;

8.2穿刺樣品之前檢查以下幾項:推進器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動;電極是否固定緊,確保測定樣品時電極末端不能產生橫向位移;

8.3 若測量過程較長,所用電腦一定不能設置成休眠模式;

8.4 測量完成后先關軟件,再拔電極;

8.5 測完一個樣品后需對電極進行清洗,,方可進行下一個樣品的測試,清洗方法參照4.4電極清洗。

9、故障診斷與排除

9.1出現異常信號的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時將電極末端放進水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號未恢復正常則需要更換電極;

9.2信號值達到1000µA以上,表明電極末端損傷,需要更換新的電極;

9.3電極響應緩慢時,請參考4.4清洗流程,反復進行沖洗;


如果您在學習過程中仍有問題無法自己解決,可聯系智感客服進行一對一解答。